用火焰原子吸收测量纯铜中锌的含量
邹德霜 杨 强 袁明康
锌是纯铜中需严格控制的杂质，对纯铜中微量锌的测量，国标法采用恒电流电解法分离掉大量的基体铜以消除基体铜干扰后，再用火焰原子吸收法测量锌的含量。此法虽然也很准确，但必须电解分离铜，操作繁琐耗时。本法通过改进，不分离基体铜，采用火焰原子吸收法，即标准加入法测量纯铜中的锌。
对仪器的工作条件作了优化。采用扰流器做雾化器，在波长213.9nm处测量，锌含量在0~1.5mg×L-1的范围内与吸光度呈线性关系，测试溶液中锌的浓度z高不能超过1.5mg×L-1，否则不能采用标准加入法进行测量；燃气和助燃气流速、燃烧器高度、灯对测量有影响，在空气流速为9.1L×min-1、乙炔气流速为0.7L×min-1、燃烧器高度为5cm的情况下，灵敏度较高；灯电流过大灵敏度会下降，过低会使基线不稳，试验选用灯电流为6mA；采用氘灯背景校正时基线要稳些，这样可提高分析结果的精密度。
进行了试样溶解试验和酸对吸光度的影响试验。实验结果表明，采用稀硝酸（1+1）比采用稀盐酸(1+1)和双氧水溶样快速方便，溶解2.5g样品至少需20mL稀硝酸（1+1）；而硝酸与盐酸对吸光度的影响基本一致，低酸度对测量有利。考虑到样品的溶解和酸度对吸光度的影响，选择20mL硝酸（1+1）溶样，由于试剂空白对分析结果有影响，测量时必须扣除试剂空白。
由上述试验条件，以锌含量为0.0040%的纯铜标样作为待测试样，按下述方法进行测量,进行精密度试验：称取2.5000g样品，用20mL HNO3(1+1)溶解，定容于50mL容量瓶中制得样品溶液；同样用高纯铜（99.999%以上，锌含量小于10-6）制作试剂空白。从所制样品溶液中分取4份溶液各5.00mL分别置于50mL容量瓶中，依次分别加入浓度为2.500mg×L-1的锌标准溶液0，4.00，8.00，12.00mL，稀释至刻度后摇匀，溶液中加入的锌标准溶液的浓度分别为0，0.200，0.400，0.600 mg×L-1。从所制试剂空白溶液中分取5.00mL置入50mL容量瓶中，稀释至刻度后摇匀，按上述仪器条件用此空白溶液对仪器调零后，从低浓度到高浓度依次测试待测溶液的吸光度，测得的吸光度和加入的锌标准溶液的浓度绘制工作曲线，试液中未知锌的浓度。测得结果为0.00375%，RSD为3.7%，与该标样的证书值相比，相对误差为6.3%。而采用标准曲线法对该纯铜标样进行测量，测得结果为0.0047%，相对误差为17.5%。可见采用标准曲线法基体对测量结果有影响，而标准加入法有效地消除了基体干扰，测量结果准确可靠。
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