玻璃仪器的分类与型号
玻璃仪器由于具有透明、耐热、耐腐蚀、易清洗等特点，是实验室中z常用的仪器.玻璃仪器种类很多，用途极广。
1.1 容器、量器与常用玻璃仪器 ⑴容器类玻璃容器主要指实验室中用以贮存和运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯、烧瓶(锥形和球形)、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、颜色和规格。 ⑵量器类质检实验室的玻璃量器基本是指用于计量(量入或量出)液体体积的一类器皿，它们常用被称为“白料”的软质玻璃制成，不宜在火上直接加热。量器按其形状、用途和容量分类 。量器分类表见书中第2页表1-1。 ①量筒和量杯用于量取要求并不精确的液体体积，例如配制百分浓度、体积比浓度等的溶液。量筒类的容量允许误差大致相当于它的z小分度值。 ②量瓶全称单标线容量瓶，用于配制标准溶液和定容实验，是精确的量入用量器。量瓶是细长颈薄壁的平底容器，瓶颈上刻有一条环形标线，瓶壁标有容积及其检定时的温度。棕色量瓶用于制备需避光保存的溶液。 ③吸管又称移液管，是做精确量出用的量器，有分度吸管和单标线吸管两种 。 ④滴定管容量分析中的基本测量仪器，有常量和微量两个等级。在使用要求上滴定管分为酸式(具塞)和碱式(不具塞)两大类(见书中第三页图1—1)。 酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛装酸性滴定液、氧化还原性溶液和盐类稀溶液。碱式滴定管下端装配一段具尖嘴玻璃管的胶皮管，胶皮管中放一粒直径稍大于胶皮管内径的玻璃珠以阻止液体流出.当用手指挤捏玻璃珠附近的胶皮管时，玻璃珠旁即形成一条窄细小缝，液体沿这条小缝流出成为小滴。 ⑶常用玻璃仪器 ①冷凝管用于与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。冷凝管的规格按有效冷凝长度区分，z常用的为300毫米和400毫米两种。水冷式冷凝管按其内管形状可分为球形、蛇形和直形三种(分别见第3页图1-2A、B、C)。 蛇形的冷凝面积z大，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；直形的冷凝面积z小，适用于冷凝沸点较高的物质；球形的则两种情况下均可选择使用，更经常用于回流的实验操作。空气冷凝管(图1-2D)，是一支单层的长形玻璃管，用于冷凝沸点在150℃以上的液体的蒸气。 冷凝管所用冷却水的走向应自低端走向高端。如果将进水和出水口颠倒安装，易因内外管受热不均而引起脱落或炸裂。长期使用时，冷凝管夹层中能积滞黄色铁锈，可用10％稀盐酸或草酸洗去。 ②干燥器干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、试药和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。干燥器是一个可严密封盖的厚壁玻璃圆缸。内部用带孔瓷板分隔成上下两层,上层存物，下层放置干燥剂(一种强吸湿性物质)。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁以及浓硫酸等。玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。 干燥器的规格按口径区分，小型的10厘米，大型的可达50厘米。棕色玻璃干燥器适于贮放需避光的物料。真空干燥器盖上附有磨砂活塞抽气管，将抽气管与真空泵接通，即可使干燥器内减压成真空状态，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧气作用的还原态试剂和某些具有生物活性的试剂等。 搬动干燥器时要护住器盖以防滑跌.干燥器长期不用或室温低时，常发生打不开盖的现象，是因凡士林凝固所致，可用湿热毛巾温热盖沿，或将干燥器放在暖处，待凡士林软熔，再用一手抱住干燥器，一手轻轻推开盖子。 为避免吸收空气中的水分，要及时盖好干燥器盖.为保持干燥剂经常确实有效,应定时更换或烘干干燥剂。干燥剂均具有一定的蒸气压,干燥器中空气也非绝对干燥,只是湿度较低,恒重的物料于其中放置时间过久,仍会吸收内部空气中水分而增重。 ③漏斗普通玻璃漏斗主要用作过滤介质的支持，使固相和液相物质分开.漏斗由圆锥形漏斗体和管状漏斗颈组成.良好漏斗的锥形角度以60°为标准。漏斗的规格按上口的直径区分，z小的 2-3厘米，z大的20-30厘米。根据使用的目的与要求，漏斗可有多种不同的型号(见第5页图1-3) a.短颈漏斗：一般过滤操作用。 b.长颈漏斗：利用长颈易于形成的连续液柱可提高过滤速度，多用于重量分析。 c.筋纹漏斗：适于用皱折形滤纸过滤，这样能加大过滤面积，加快过滤速度，常用于处理重结晶的热溶液等。 d.砂芯漏斗：这种漏斗的砂芯滤板由烧结玻璃料制成，可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗，根据其孔径的大小，砂芯滤板可分成G1-G66共66种规格，可按实验需要选择使用．砂 芯漏斗的规格和用途列于第5页表1-2．此外，还可按滤板的直径分为40、60、80、100、120、150毫米等规格，有人将砂芯漏斗按容积划分成从100毫升到1000毫升等7种不同规格。 常用的砂芯漏斗处理方法如下：用前先以酸液浸泡，再用蒸馏水冲净，在干燥箱中于120℃温度下烘干．烘前要除去水滴，防止带水骤热，滤片炸裂。 G1-G4号砂芯漏斗使用后滤板上附着沉淀物时，可用蒸馏水冲净，必要时可根据不同的沉淀物选用适当的洗涤剂先做处理，再以蒸馏水冲洗洁净，烘干。常用的洗涤剂见第5页表1-3 砂芯漏斗不得用于过滤碱液，也不能以浓氢氟酸、热浓磷酸作洗涤剂。其他还有：瓷板漏斗（又称布氏漏斗），柱式漏斗，安全漏斗，包括环形安全漏斗、单球或双球安全漏斗等。 ④分液漏斗用于两种不相混溶的液体分层分离。根据漏斗体的外形可分成直筒形、球形(梨形)、锥形等 ，有的分液漏斗带有容量标线。分液漏斗的规格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。 ⑤酒精灯供实验室简单加热使用，酒精灯具有磨口玻璃帽罩，平时可防止酒精挥发，用毕时加帽灭火，不得用嘴吹气灭灯。灯内添加酒精以满2／3为宜。点灯时可用火柴或打火机引燃，不得两灯相触点火，以免喷出酒精酿成火灾，灯芯要求松紧适当，过紧时灯火不旺，过松则灯芯易掉入灯中 。 1.2组合玻璃仪器质量监督实验室中进行有机化学分离、萃取，浓缩和半微量制备等操作时，常选用带有标准磨口接头的烧瓶、冷凝管、分馏柱、提取器、接受瓶等组成各种所需的蒸馏设备、萃取系统 、液相柱层析仪、样品浓缩系统等装置.这类组合仪器具有密封性好、被处理物料不受沾污、减少挥发损失、使用方便等优点，并具有很好的精确性。 玻璃仪器的磨砂口和磨砂塞采用国际通用的1：10锥度.根据磨口的直径和磨面的轴向长度 划分不同的规格，例如符号“24／30”中24表示磨面大端直径，30表示磨面的轴向长度，这样就决定了小端的直径是21．近年来又采用热整形工艺生产了非磨砂的透明标准口承接插头 ，既可得到相当好的密合性又能延长使用寿命，其规格与磨砂接口相同。 ⑴分馏装置 分馏装置或称精密蒸馏装置或分级蒸馏装置，在质量监督实验室中主要用于精制和纯化溶剂，也可用于纯制某些标准物质。 ①分馏柱分馏装置的主要部件是分馏柱．分馏柱的作用是使汽、液两相在柱内充分接触进行热交换，易挥发组分与难挥发组分得以分离。低沸点易挥发组分从分馏柱头馏出，经冷凝管进入接收瓶，高沸点难挥发组分则回流进入蒸馏瓶内 。 实验室常用的分馏柱按结构不同可分成填充式、活芯式、封闭式三类;按形状的差别可分为垂刺形，泡罩形等．填充式分馏柱内可装填各种形状和大小的空心瓷环(雷氏环、螺旋环、鞍形环）和玻璃球等.分馏柱的长度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精馏塔)不等，可根据分离对象的需要进行选择。 通常，被蒸馏物料的组分越是复杂，各组分的沸点越相近，则所需使用的分馏柱也越长.但要注意分馏柱越长，蒸气经历的路程也越长，回流比过大，致使应该蒸出的液体蒸气达不到支管而不能进入冷凝器，因而无法获得应有的效果.而分馏柱若太短，低挥发度组分的蒸气因来不及回流而被蒸入冷凝器，又达不到分离的目的。所以，恰当地选用适宜的分馏柱是取得有效分离的关键 。 ②分馏柱头通常,分馏柱上装有一个分馏柱头，它能使蒸气在此处冷却并分为回流液和馏出液两部分,通过对这两部分的调节以便控制分馏过程的回流比。 下面介绍几种较常使用的分馏柱头： a.活芯式分馏柱头 这种柱头结构简单(图1-5A)，能在减压情况下更换接受器。回流比用活塞控制，该部分呈75°向下倾斜; b.封闭式分馏柱头 柱头结构紧凑(图1-5B)．蒸气上升管有保温套，也可在减压条件下更换接受器; C.带电磁漏斗的分馏柱头 这种柱头(图1-5C)的回流比可利用调节带磁铁三角漏斗的摇摆时间来控制。 ③接受器 分馏用的接受器，特别是在减压蒸馏的情况下必须具有良好的密闭性.真空转动分配式接受器(图1-6B)可同时接受几种馏出液，它的主要缺点是收集的馏分数目有限，而且已收集的低沸点馏分可能在继续蒸馏的过程中向收集高沸点馏分的接受器内扩散。真空接受器(图1-6C) 可以避免上述缺点，并能在真空度不受影响的情况下更换接受瓶 。 ④使用分馏装置的注意事项 a.蒸馏瓶不宜用明火加热，可选用水浴或加热套加热。纯制高沸点液体时可选用沙浴、油浴、加热套等；分馏柱并须采用石棉类保温装置予以包裹 。 b.蒸馏瓶内加注的液体量不得超过其容积的2／3。分馏时加入清洁的沸石,以防液体暴沸和飞溅。 c.蒸馏完毕应先撤下接受瓶,再撤加热装置。 d.完成减压蒸溜后，应先拆开连接真空泵的接头,小心地放入空气使内外压力平衡,然后才能拆卸仪器。 e.操作过程小心注意实验室通风,防止有机溶剂蒸气聚积。 ⑵亚沸蒸馏器 这种蒸馏器常用于制备纯水和提纯试剂。利用低于试剂沸点的热源加热液体试剂，保持试剂恒定地处于沸点以下的亚沸腾状态，即可避免泼溅和液滴夹带现象导致杂质对馏分的沾污，冷凝并收集这一部分蒸气,可以获得高纯度的试剂，这就是亚沸蒸馏法。 本法可用于纯制一些较易挥发的试剂如硝酸、盐酸,醋酸等，有时也用于精制少量高纯水。 用于亚沸蒸馏的仪器多系自行设计加工。 图1-7A所示为实验用小型石英玻璃亚沸蒸馏装置。这是一个圆柱体,由溢流口的高度保持所加入液体的液面位置,用电热丝发生的红外线(以调压变压器控恒温)作加热源,附加一块反射板控制辐射方向，以防止冷却管受热。亚沸态的液体蒸气在冷却管上冷凝后滴入收集槽中。 图1-7B为在两个氟塑料瓶中间加一个接续器进行亚沸蒸馏的简单装配情况。在供给瓶中盛入一定量的待处理液体,其上方适当的位置安放一个红外线灯(可用调压变压器控制其发射功率)作热源。先将收集瓶倒置,利用蒸汽自然冷凝冲洗收集瓶,冲洗液滴回供给瓶中,经过充分冲洗后,将收集瓶转到收集位置，浸于冰水或流动水中,使亚沸腾状态下的纯净蒸气冷凝并收集之。 ⑶ 脂肪提取器 索格斯列特(Soxhlet)脂肪提取器简称索氏提取器,在水质监测实验室中用来提取沉积物、生物组织等各种固体样品。 ⑷ K-D蒸发浓缩器 Kuderna-Danish蒸发浓缩装置简称K-D浓缩器，在质量监督实验室中用于去除稀的提取液中的大量溶剂，达到浓缩的目的。 ⑸旋转蒸发浓缩器 当将蒸发瓶斜置在热水浴中旋转时，溶液在瓶内壁上形成一层薄膜而增加挥发表面。此液膜在温热和抽气减压作用下即可迅速挥发，从而大大加快溶液的浓缩过程。因此，旋转蒸发浓缩器也称为真空薄膜蒸发器。实验室中常将其用于迅速浓集大量稀薄的萃取溶液。 ⑹半自动精密微量移液装置 为适应质量监督实验室分析精度日益提高的要求，有关厂商研制开发了精密微量移液管。这种半自动的移液管具有良好的精密度和定量重复性，操作准确而又轻松灵便，可减轻使用者的劳动强度。更换方便的吸液末端锥形套管，避免了使用人员直接与操作试液的接触。 ⑺精密微量注射进样器 本注射进样器主要用于气相色谱仪及液相色谱仪分析操作时注入液体试样，按其结构大体分为两类，即0.5-5微升无存液微量注射进样器和10-100微升有存液微量注射进样器。 前者的不锈钢针尖与玻璃筒体之间以螺纹连接，必要时可以拆卸，芯子为一不锈钢细丝，其长度直达针尖末端，所吸入试液可全部排出，针尖中也不留存试液。后者结构与医用玻璃注射器基本相同，只是不锈钢针尖与玻璃简体间为固定式连接，不能拆卸。注射器芯子也用不锈钢制成，由于不能直达针尖部位，所以注射完毕后针尖中依然存有试液。 这类注射进样器属精密器械，总容积误差小于5％，气密性能承受力约为0.2兆帕。为了保证准确计量及延长使用寿命，使用时应遵守下列注意事项： a.不得接触强碱性溶液，以免腐蚀玻璃而造成漏气; b.注射器芯与套之间湿度不足时(将干未干之际)不得来回多次抽动芯子，以减少磨损； c.使用微量注射进样器时应注意排尽全部气泡包括针尖内的气泡以准确计量。对无存液注射器不得将针芯抽出指定范围(如上海医用激光仪器厂产品的芯子拉动不得超过鸽子图案)，以免发生故障； d.针尖部分如有堵塞，应用细钢丝串通，不得用火烧烤，以免退火而失去刺戳能力； e.其他问题可参考产品使用说明。 |
您的位置：