玻璃仪器的洗涤
玻璃仪器清洁与否能直接影响实验结果的准确性与精密度，因此，必须十分重视玻璃仪器的洗涤。 实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。 肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器，如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等 。此外，也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢，利用它与污物起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。
2.1 洗涤液的配制和使用 ⑴强酸性氧化剂洗液 这是一种化学实验室的传统常规洗液，由重铬酸钾与硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重铬酸钾，有很强的氧化能力。这种洗液对玻璃的侵蚀作用小，洗涤效果好，但六价铬能污染水质，应注意废液的处理。 铬酸洗液的配制：称20克工业品重铬酸钾置于40毫升水中加热使溶,放冷。缓缓加入360毫升工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾溶液加入硫酸中），边加边用玻璃棒搅拌。因二者混合时大量放热，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放热而发生意外。配好后放冷，装入有盖的玻璃器皿中备用。 新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强。贮存洗液应随时盖好器皿的盖子，以免吸收空气中水分而逐渐析出CrO3，降低洗涤效果。使用温热的洗液可提高洗涤效率，但也能加快洗液变质的速度。洗液经长期使用或吸收过多水分时即变成墨绿色，表明已经失效，不宜再用。 ⑵ 碱性高锰酸钾洗液 这种洗液作用缓慢温和，可洗涤有油污的器皿。配制方法是将4克高锰酸钾溶于少量水中，加入10％氢氧化钠至100毫升。另一种配制法是取4克高锰酸钾溶于80毫升水中，再加50％氢氧化钠至100毫升。后者更有利于高锰酸钾的快速溶解。使用这种洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化锰，可用盐酸或草酸洗液洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的器皿中长期存留。 ⑶纯酸洗液 根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸、10％以下的硝酸、1+1 硝酸浸泡或浸煮器皿，但加热的温度不宜太高，以免浓酸挥发或分解。 ⑷纯碱洗液 纯碱洗液多为10％以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗的容器中存留不得超过20分钟，以免腐蚀玻璃。 ⑸有机溶剂 沾有较多油脂性污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷洗刷的小件或形状复杂的玻璃仪器，如活塞内孔、吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡或擦洗。 ⑹RBS冼剂 北美地区化学实验室中普遍使用一种商品RBS洗剂代替铬酸洗液。RBS洗剂是一种弱碱性、可生物分解的表面活性剂浓液，含有阴离子和非离子去污剂，能除去玻璃器皿、设备等表面的有机和无机物质，可迅速去除玻璃上的金属离子。使用该浓液配制成2％的、或用该固体商品配制成0.2％的工作液，可以安全有效地清洗各种玻璃、塑料、石英、搪瓷和铁金属器皿。由于其不可燃性及非腐蚀性而易于掌握和处置。
2.2玻璃仪器洗涤法 ⑴例行洗涤法 例行洗涤也即常法洗涤。洗涤玻璃仪器之前，应先用肥皂洗净双手。一般玻璃仪器经自来水冲涮去灰尘后，用毛刷蘸热肥皂液(洗涤剂等)仔细刷净内外表面，尤其应注意容器的磨砂部分和器口边缘处，边用 水冲边刷洗至无肥皂液，再用自来水冲洗3-5次，用蒸馏水充分荡洗3次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠)。 玻璃仪器经蒸馏水冲净后，残留的水分用指示剂检查应为中性。 洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都应尽量用刷子蘸肥皂液洗刷。 ⑵不便刷洗的玻璃仪器洗涤法 可根据污垢的性质选择不同的洗涤液浸泡或共煮，再按常法用水冲净。 ⑶水蒸汽洗涤法 有些玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要求洗涤之外，使用前还要安装起来用水蒸汽洗涤一定的时间。例如凯氏微量定氮仪每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5分钟，以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物，从而减少实验误差。 一般的水蒸汽洗涤装置可简单装配如图1-12所示；凯氏微量定氮仪则可利用装置本身烧瓶发生的蒸汽冲涮整套装置。 ⑷特殊的清洁要求 在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计的比色皿用于测定有机物之后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸清洗，但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免铬酸盐损伤玻璃。比色皿经酸浸后，先用水冲净再用乙醇或丙酮洗涤、干燥。参比池应作同样的处理。对洗好的比色皿进行几次吸光度或透光度检查，读数均应相等。 对测定微量金属用的玻璃仪器，应以1+1硝酸洗涤，或用10％硝酸浸泡8小时以上。对用于测磷酸盐的玻璃仪器，不得使用含磷的洗涤剂。对测氨和凯氏总氮的玻璃仪器，应以无氨水洗涤。 2.3玻璃仪器的干燥 每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器，所以，玻璃仪器用后应立即洗净并干燥。 ⑴ 控干 洗净的玻璃仪器倒置于滴水架上或专用柜内控水晾干。倒置还有防尘作用。 ⑵烘干 z常用的干燥方法是烘干。将洗净的玻璃仪器置于110-120℃的清洁烘箱内烘烤l小时左右，有的烘箱还可利用鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却，但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器则应在干燥器中冷却保存。 任何量器均不得用烘干法干燥。 ⑶ 吹干 急待使用或不便于烘干的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。电吹风机可吹冷风和热风，使用方便。各种比色管、离心管、试管、三角烧瓶、烧杯等均可用这种方法迅速吹干。一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用电吹风法进行干燥。如果玻璃仪器带水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要时再用乙醚涮洗便可快速吹干。 ⑷烤干 少量小件玻璃仪器也可用酒精灯或红外线灯加热烤干。烤干时，应从仪器底部烤起，逐渐将水分赶到出口处挥发掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起玻璃炸裂。反复上述动作2-3次即可烤干。 烤干法只适用于硬质玻璃仪器，有些玻璃仪器如比色皿、比色管、称量瓶 、试剂瓶等不宜用此法干燥。 2.4玻璃仪器的保存 将干净的玻璃仪器倒置于专用柜内，柜的隔板上衬垫清洁滤纸，关紧柜门防止落尘,不可在玻璃仪器上覆盖纱布。 要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。 ⑴移液管可置于有盖的搪瓷盘、盒中，垫以清洁滤纸; ⑵滴定管可倒置于滴定架上，或盛满蒸馏水、上口加套指形管或小烧杯。使用中的滴定管(内盛试液)在操作暂停期间也应加套以防沾污； ⑶清洁的比色皿、比色管、离心管要收在专用盒内，或倒置在铺垫滤纸的专用架上； ⑷具有磨口塞的清洁玻璃仪器如量瓶、称量瓶，碘量瓶、试剂瓶等要衬纸加塞保存； ⑸凡有配套塞、盖的玻璃仪器，如比重瓶、称量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必须保持原装配套，不得拆散使用和存放； ⑹专用的组合式仪器如凯氏微量定氮仪、K-D蒸发浓缩器、旋转蒸发浓缩器等洗净后应加罩防尘。 |
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