化学试剂
1.1试剂的质量规格和用途 ⑴一般试剂 我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号,属于化工部标准的标有HG或HGB(暂行)代号。 常见试剂的质量分四种规格： a.优级纯 为一级品，又称保证试剂,主成分含量高,杂质少,用于精确分析和研究工作，有的还可作基准物质。 b.分析纯 为二级品，质量略低于优级纯，用于一般分析和科研。 c.化学纯 为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂，用于工业分析及教学实验。 d.实验试剂 为四级品，杂质含量较多，但比工业品纯度高，主要用于一般化学实验。 在质量检验分析中，一级品可用于配制标准溶液，二级品用于配制定量分析中的普通试液，三级品只能用于配制半定量或定性分析中的普通试液或清洁剂等。 按我国化工部标准HG 3-119-64“化学试剂包装及标志”的规定，用各种颜色的瓶签标志化学试剂的等级，见表1-15。 ⑵高纯试剂 质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无统一的明确规格，国内常用9表示产品的纯度。在规格栏中标以2个9、3个9、4个9等。如： 杂质总含量不大于1×10-2％，其纯度为4个9(99.99％)； 杂质总含量不大于1×10-3％，其纯度为5个9(99.999%)； 杂质总含量不大于l×10-4％，其纯度为6个9(99.9999％)。 ⑶其他规格的试剂 其他规格的试剂虽未经有关部门明确规定和正式公布。但多年来已为广大的化学试剂生产、销售和使用者所熟悉和沿用，见表1-16。 各国试剂的规格有的和我国相同,有的大不一样,使用前应根据瓶签上所列杂质的含量仔细对照判断。
1.2 试剂的使用和保存 ⑴使用使用化学试剂必须遵守以下原则： a.取用化学试剂前应检查试剂的外观，注意其生产日期，不能使用失效的试剂。如怀疑有变质可能，应经检验合格后再用。使用中要注意保护瓶上的标签，如有脱落应及时贴好，如有损毁则应照原样补全并贴牢。 b.取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取，倒出的试剂不可再倾回原瓶中。 倾倒液体试剂时应使瓶签在上方，以免滴下的试剂沾污或腐蚀瓶签。 c.取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原则，倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙应清洁于燥，不允许一匙多用。 ⑵保存 ①分类摆放。化学试剂较多时，应按各种试剂的化学性质分类保管。性质稳定的固体盐类可按阳离子或阴离子分类，分开摆放，取用后及时放回原处。 ②剧毒试剂如氰化钠(钾)、氧化砷、汞盐等应贮存于保险柜中,并有专人保管。 ③易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间内。 ④易燃、易爆试剂应贮存于铁皮柜或砂箱中。 剧毒与易燃易爆试剂的贮存还必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。 所有的试剂瓶外面应擦拭干净，贮存在干燥洁净的药柜内，z好置阴暗避光的房间。有些试剂保存不当。非但危险且易变质，因此必须注意。 ⑶影响试剂变质的因素 a.空气：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变质，化学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后立即盖严，必要时应加蜡封。 b.温度：试剂变质的速度与温度高低有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保存的环境温度。 c.光：日光中的紫外线能使某些试剂变质。一般要求避光的试剂，可装在棕色瓶内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。 d.杂质：试剂的纯度对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用这类试剂时应特别注意防止杂质污染。 e.贮存期：不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。这类试剂z好分次少量采购贮存。使用前如怀疑其有可能变质，应经检验合格后再用。 对变质试剂可通过提纯或精制以提高质量。否则即应废弃不用。 1.3 试剂的提纯与精制 质量不能满足实验要求的化学试剂，可用提纯或精制的方法降低其杂质含量和提高其纯度。 ⑴蒸馏法 适用于挥发性液体试剂，如盐酸、硝酸、氨水等无机试剂及多种有机溶剂，如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。 a.蒸馏具有毒性、腐蚀性或刺激性的试剂应在通风橱内进行。 b.蒸馏有强烈挥发性的试剂如氨水时，应多瓶串联吸收，并用冰盐水冷却吸收瓶以提高精制试剂的浓度。 c.提纯在沸点温度下易分解的试剂(如硝酸)时，应使用亚沸蒸馏法，使试剂在其沸点以下缓慢蒸发，经冷凝后吸收。高沸点试剂可用减压蒸馏法精制。 d.蒸馏硝酸或盐酸必须使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸馏器。 e.易燃试剂如乙醚应避免明火加热。 f.蒸馏精制有机溶剂应控制加热温度，收集一定沸程内的馏出物，必要时应进行分馏精制以提高精制品的纯度。 g.水不溶性有机溶剂的初馏液常因含有少量水分而呈乳浊状，可暂以干燥容器收集之，待馏出液澄清再换瓶正式收集，乳浊状的初馏液可用少量脱水剂(如无水氯化钙)处理后并入待蒸馏试剂内再行蒸馏。 h.能直接升华的固体试剂，如碘，可用升华法进行精制。将少量的碘置烧杯中，杯口盖一块表面皿使凸面向上，用微火加热使碘升华后凝集于表面皿上即可得到纯度较高的升华碘。 ⑵ 等温扩散法 ⑶重结晶法 ⑷冻结法 ⑸萃取法 ⑹ 醇析法其他方法： 有些试剂可于配成试液后分别使用电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法等进行提纯。提纯后的试液既可直接使用,亦可将溶剂分离后,干燥保存。 |
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