仪器的操作

一．化验室需配备的仪器设备：

1．粗纤维测定仪；

2．实验室用样品粉碎机；

3．分样筛：孔径1mm（18目）；

4．分析天平：感量0.0001g；

5．电热恒温箱：可将温度控制在130℃；

6．高温炉：在200℃—800℃可调；

7．干燥器：以变色硅胶为干燥剂。

二．需配备的试剂：

1．硫酸（GB625）溶液：0.128±0.005mol/L，氢氧化钠标准溶液标定（GB601）；

2．氢氧化钠（GB629）溶液：0.313±0.005mol/L,邻苯二甲酸氢钾法标定（G B601）；

3．95%乙醇（GB679）；

4．乙醚（HG₃—1002）；

5．正辛醇（消泡剂）；

6．试纸。

   三．操作前的准备：

1．将仪器放置于工作台上，工作台就近应有水池和水嘴。将三个烧瓶放置于仪器顶部的电加热板上，并将顶部小孔中伸出的写明酸、碱、蒸馏水的橡胶管套在相应烧瓶下部的水嘴上，三个烧瓶的位置从左至右相应为酸、碱、蒸馏水。然后将进出水嘴（位于机箱左下侧）分别套上橡胶管。5个水嘴分别为：靠前的两个为进水嘴，分别用橡胶管接自来水龙头，靠后的上两个为出水嘴，靠后的下面一个为抽滤出水嘴，均用橡胶管引入水池。

2．将样品用粉碎机粉碎，全部通过18目的分样筛后放入密封容器。

3．样品中若脂肪含量大于10%，则必须脱脂；脂肪含量若小于10%可不脱脂。

4．将坩埚用蒸馏水洗净，使其不带任何杂质，并将其置于恒温箱内，在温度100℃左右烘30分左右，然后移入干燥器内冷却至室温，并将其编号，再置于干燥器内备用。

5．将电源线一头插入仪器右下侧的电源插座中，另一头插入交流220V的电源插座中。注意：实验室的电源插座必须用三脚插座，并且必须可靠接地。

操作步骤

    1．在仪器顶部的酸、碱、蒸馏水烧瓶中分别加入已配制好的酸、碱和蒸馏水，应基本加满（不少于2000ml），将瓶盖盖上。

2．在坩埚内放入1-2g（精确到0.0002g）试样，并将装好式样的坩埚分别放入6个抽滤座中，注意要放在抽滤座中央的白色硅橡胶密封圈上，并使其与上面的消煮管下套中的硅橡胶密封圈对齐，不要将坩埚放偏或放斜，否则将会漏液。当6个坩埚均放置准确后用右手握住胶木球，稍稍压下操纵杆，使坩埚的上口刚刚套入消煮管下套中（但不要锁紧），同时用左手分别依次捏住6个坩埚转动并崴一下，看看6个坩埚的上口是否都落在消煮管下套中，在确信完全对准后再加力压下操纵杆并自动锁紧（听到嗒的一声即是锁紧的声音）。

3．打开冷却水的进水龙头，应注意水量要适中。将面板上的预热调压旋钮和消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开电源开关，调整定时器的设定时间为30分（一般在出厂时已调好），以后可以不必调节。

4．开启酸、碱、蒸馏水的预热开关，调节预热调压旋钮，将其顺时针调到z大，这时面板左边的电压表显示电压约为220V左右。

5．等酸、碱、蒸馏水沸腾时，将预热电压调小至保持微沸状态。

6．打开加酸开关，分别按1-6号加液按钮向消煮管（从左到右依次为1、2、3、4、5、6号消煮管）中加入已沸腾的酸液200ml（到消煮管上的刻度线），再将消煮管上部的盖向上翻起，从消煮管的上部向每一支消煮管中加入1-2滴正辛醇，关闭酸预热开关，开启消煮加热开关（6个消煮加热开关分别一一对应于6个消煮管的加热，并可单独控制，可视实际需要做的样品数量来选择开启对应的加热开关），将消煮调压旋钮调至z大，此时面板右边的电压表显示约为220V左右。待到消煮管内的酸液再次沸腾后（6个消煮管沸腾的时间可能有先后，可通过各个消煮开关的打开和关闭来调节），将消煮电压调至130V-170V左右，使酸液保持微沸，向上打开消煮定时开关，保持微沸30分。30分钟时间到，则蜂鸣器鸣叫，同时自动切断消煮加热电源。

7．将消煮加热开关关闭，将定时开关关闭，将消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开1-6号抽滤开关，打开抽滤泵开关，分别将消煮管内的酸液抽掉。在抽滤过程中若发现坩埚堵塞时，可关闭抽滤泵，开启反冲泵用气流反冲，直至出现气泡后关闭反冲泵，再打开抽滤泵继续抽滤。抽完酸液后，先关闭抽滤泵开关，再关闭各个抽滤开关。打开蒸馏水开关，再按下1-6号加液按钮，在消煮管中加入蒸馏水后再抽干，连续2-3次，直至用试纸测试显中性后关闭加蒸馏水开关。用蒸馏水洗涤完毕后，关闭所有抽滤开关及泵开关。

    8．打开加碱开关，分别在消煮管中加入微沸的碱溶液200ml后关闭加碱开关，也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重复第6条后半部分和第7条的操作，进行碱消煮、抽滤和蒸馏水的洗涤。

    9．以上作完成后，用吸管分别在消煮管上口加入25ml左右的95%乙醇，浸泡十几秒后抽干。

    10．左手戴上手套，右手将操纵杆手柄稍稍用力压下一点后用右手的食指和中指拉出定位装置，将操纵杆缓缓放松并使其复位，用左手将坩埚取出，移入恒温箱，在130℃±2℃下烘2小时，取出后在干燥器中冷却至室温，称重后的到m₁。

11．将称重后的坩埚再放入500℃±25℃的高温炉（马福炉）内灼烧1小时，取出后置于干燥器中冷却至室温后称重得到m₂，测定结果按下式计算：

                     m₁—m₂

       粗纤维=——————%

                       m

式中：m₁————130℃烘干后坩埚及试样残渣重；

          m₂————500℃灼烧后坩埚及试样残渣重；

          m———— 试样（未脱脂）质量。

注意事项

1． 仪器由于经常与酸、碱及水接触，故实验室的电源插座一定要有良好的接地。

2． 每次用完仪器后，z好将烧瓶内的酸、碱倒出，再在瓶中加入自来水水清洗，即将

水分别加入消煮管内，然后分别抽掉。

3． 每次用完且清洗过后，应将抽滤座和消煮管下套内的密封圈取下（消煮管下套内和

抽滤座内各有2个密封圈）用水清洗，如发现密封圈表面有腐蚀的白色印痕，可将有腐蚀印痕的密封圈翻过来用。

4.坩埚在500度的高温炉内灼烧1小时后，不要立即将坩埚取出，应将炉门拉开一条缝，待炉内的温度下降到100度以下时再取出。否则由于炉内温度和炉外温度相差太大而极易使坩埚炸裂。

5.在得到测试结果后，为了清除坩埚砂芯中的样品残留物，应将坩埚放入50%左右浓度的盐酸溶液中浸泡几个小时，然后取出用水洗尽，以备下一次使用。

    6.本仪器保修一年，在一年内如因用户使用不当而造成仪器损坏，本公司保证给予修理，但须视情况酌情收费。